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发表于 2014-3-26 09:16:07
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一次性使用医疗用品卫生标准GB 15980—1995
附录G
产品环氧乙烷残留量测试方法
（补充件）
G1 测试目的
以此确定产品消毒后启用时间，当产品原料与消毒工艺改变时应予测试。
G2 样品采集
于环氧乙烷灭菌后，立即从同一消毒批号的三个大包装中随机抽取一定量小包装样品，采样量至少应够作两次测试用。
分别于环氧乙烷灭菌后24h及以后每隔数天进行残留量测定，直至残留量降至4．2条所规定的标准值以下为合格。
G3 仪器操作条件
仪器：气相色谱仪，氢焰检测器。
操作条件：
柱：Chromosorb W．HP，80目；玻璃柱长2m，直径3mm。
柱温：120℃。
检测器：150℃。
气化：150℃。
载气量：氮气：35mL/min；
氢气：35mL/min；
空气：350mL/min。
柱前压：108kPa。
G4 操作步骤
G4．1 标准配制
用100mL玻璃针筒从纯环氧乙烷小钢瓶中抽取环氧乙烷标准气（重复放空二次，以排除原有空气），塞上橡皮头，用10mL针筒抽取上述100mL针筒中纯环氧乙烷标准气10mL，用氮气稀释到100mL（可将10mL标准气注入到已有90mL氮气的带橡皮塞头的针筒中来完成）。用同样方法根据需要再逐级稀释2～3次（稀释1000～10000倍），作三个浓度的标准气体。按环氧乙烷小钢瓶中环氧乙烷的纯度、稀释倍数和室温计算出最后标准气中的环氧乙烷浓度。
计算公式见G1：
式中：c——标准气体浓度，μg/mL；
K——稀释倍数；
t——室温。
G4．2 样品处理
至少取2个最小包装产品，将其剪碎，随机精确称取2g，放入萃取容器中，加入5mL三氯甲烷或丙酮，充分摇匀，放置4h或振荡0．5h待用。
G4．3 分析
待仪器稳定后，在同样条件下，环氧乙烷标准气体各进样0．5μL，待分析样品各进样2μL。
根据保留时间定性，根据峰面积（或峰高）进行定量计算。
G4．4 计算
以所进环氧乙烷标准气的微克（μg）数对所得峰面积（或峰高）作环氧乙烷工作曲线。
以样品中环氧乙烷所对应的峰面积（或峰高）在工作曲线上求得环氧乙烷的量A（μg），并以式（G2）求得 产品中环氧乙烷的残留量。
式中：X——产品中环氧乙烷残留量μg/g；
A——从工作曲线中所查得之环氧乙烷量，μg；
m——所取样品量，g；
V(下标始)萃(下标终)——萃取液体积，mL；
V(下标始)进(下标终)——进样量，mL。
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发表于 2014-3-26 09:16:00
